將樣品裝入已稱重的樣品管，樣品量是根據樣品材料的比表面預期值是不同的，廠家推薦樣品重量應使管內樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少。對大多數催化劑，稱樣量應在0.20±0.02g 左右。
將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣，這時被選脫氣站的指示燈點亮，在相應脫氣站的數字溫控器上設置預處理溫度300℃。若樣品在300℃會分解，則應設置較低的溫度。應該將脫氣溫度清楚地寫入打印報告中。脫氣開始后，計算機將自動控制樣品管內壓力逐漸降低并加熱。
對于粉末樣品的脫氣，需要執行以下過程，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網，甚至污染閥門系統造成漏氣。該方法運用于分子篩，輕質粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品。樣品前處理過程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重，方法同前述。
2. 將樣品裝入樣品管后，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
3. 設置初始溫度90℃，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
4. 填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘。
5. 在110℃重復步聚3，這時所有的水會被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃，如果樣品吸附的雜質氣較多，則應先在150℃真空脫氣2-4小時。
在*少2個小時脫氣后，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小時。如果可能，能脫氣過夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動狀態下關閉歧管和連接真空泵的閥門，如果樣品管或歧管內壓力穩定或上升極為緩慢，則說明脫氣完全，可以用來分析。如果不是，則延長或重復脫氣過程。
關掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子。稱重至0.1mg，減除毛重，即為脫氣樣品的重量。
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