靜態(tài)容量法測(cè)試通常在液氮溫度下進(jìn)行。在樣品管中放置準(zhǔn)確稱量的經(jīng)預(yù)處理的吸附劑樣品,先經(jīng)過抽真空脫氣,再使整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到所需的真空度,然后將樣品管浸入液氮浴中,并充入已知量氣體,吸附劑吸附氣體會(huì)引起壓力下降,待達(dá)到吸附平衡后測(cè)定氣體的平衡壓力,并根據(jù)吸附前后體系壓力變化可計(jì)算吸附量。逐次向系統(tǒng)增加吸附質(zhì)氣體量改變壓力,重復(fù)上述操作,測(cè)定并計(jì)算得到不同的平衡壓力下的吸附量值。
靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上;但目前進(jìn)口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前精度的壓力傳感器,即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;
所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法
儀器測(cè)試的誤差相對(duì)高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測(cè)試比表面積應(yīng)考慮的因素。
原創(chuàng)作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司