“動態色譜法BET比表面測定”
連續流動色譜法是采用
氣相色譜儀中的熱導檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調節氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內,選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,*后對測試數據進行處理,用BET方程計算出比表面積;
“靜態容量法BET比表面測定”
靜態容量法是在一個密閉的真空系統中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據氣體狀態方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內,逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,*后對測試數據進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行
兩類BET比表面測定方法的比較
流動色譜法法
靜態容量法
通用性
動態法僅國內采用,國外基本不用
靜態容量法通用
平衡模式
流動態的相對平衡
一定體積內的靜態平衡
測試氣體
氦氣做為載氣,氮氣做吸附質。通過流量計來調節不同氮分壓,達到改變氮分壓的目的。
氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質。逐步往測試系統里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。
控制精度
氮分壓控制精度為 ±0.15%
氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值)
消耗
平均每個樣品:
消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L;
消耗電能小于50W
消耗液氮小于0.02L
平均每個樣品:
消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L
消耗電能小于300W
消耗液氮小于0.01L
重復精度
重復精度≤1.5%
重復精度≤1.5%
測試時間
平均每個樣品:
BET:5-10分鐘
平均每個樣品:
BET:15--20分鐘
前處理
同位處理:
溫度為50—450度
同位或者異位處理:
真空度低于5Pa
溫度為50—450度
操作性
操作簡單,測試過程無需人工參與
操作簡單,測試過程無需人工參與
測試范圍
比表面積:
0.005至無規定上限
比表面積:
0.005至無規定上限
原創作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司