比表面積測試相關
儀器簡介
動態法比表面積儀測試比表面積精度影響因素
對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態法儀器，其相對不具有該裝置的動態法比表面儀，其精度得到明顯提高；動態法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度和靈敏度大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。增加信號強度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流，但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大，所以檢測器電流會有個*佳范圍；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了；其源于儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂，信號銳度；以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂，風熱助脫裝置可以提高信號銳度，其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以內的誤差；
所以對于小比表面樣品，對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態法儀器，其靈敏度和分辨率的優勢就體現出來了；但對中大比表面樣品，由于信號強，普通動態法比表面積儀和靜態法比表面積儀都可以保證精度；這點就像萬分分析天平和千分天平的區別；
靜態法比表面積儀測試小比表面積樣品精度分析
以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以內，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上；但目前進口的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會那么微小，靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題；
所以在小比表面樣品的測試方面，靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大；靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；這點是采用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。
原創作者：貝士德儀器科技（北京）有限公司
技術支持：阿儀網 總訪問量：1837140
