比表面積測(cè)試相關(guān)
儀器簡(jiǎn)介
動(dòng)態(tài)法比表面積儀測(cè)試比表面積精度影響因素
對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器，其相對(duì)不具有該裝置的動(dòng)態(tài)法比表面儀，其精度得到明顯提高；動(dòng)態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度和靈敏度大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流，但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)*佳范圍；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了；其源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有：檢測(cè)器溫漂，信號(hào)銳度；以檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度，其對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差；
所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬(wàn)分分析天平和千分天平的區(qū)別；
靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上；但目前進(jìn)口的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說(shuō)目前精度的壓力傳感器，即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml，即不確定度達(dá)到10%；若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì)那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問(wèn)題；
所以在小比表面樣品的測(cè)試方面，靜態(tài)法儀器測(cè)試的誤差相對(duì)高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大；靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差，常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測(cè)試比表面積應(yīng)考慮的因素。
原創(chuàng)作者：貝士德儀器科技（北京）有限公司
技術(shù)支持：阿儀網(wǎng) 總訪問(wèn)量：1837140
