為什么要記錄歧管溫度？歧管溫度控制對(duì)測(cè)量精度有什么影響？
在理想氣體方程中，體積、壓力均為溫度的函數(shù)，因此，準(zhǔn)確的系統(tǒng)溫度也是吸附量準(zhǔn)確計(jì)算
的一個(gè)基礎(chǔ)。通常系統(tǒng)溫度是通過(guò)與歧管相連的溫度傳感器實(shí)時(shí)記錄的。目前市售的大部分
儀器大
多使用精度±0.1 ℃的溫度傳感器，均可滿足實(shí)驗(yàn)精度的要求。
但是必須指出的是，*新的儀器設(shè)計(jì)趨勢(shì)是所謂“高分辨微孔分析”的技術(shù)，該類型儀器均采
用 0.1torr 壓力傳感器采集低壓區(qū)數(shù)據(jù)，以使在高真空區(qū)域（相對(duì)壓力<10 -6 ）的數(shù)據(jù)分辨率和穩(wěn)定
性更高。但是，該類型傳感器對(duì)溫度變化更為靈敏，因此，為了獲得數(shù)據(jù)的高穩(wěn)定性，需要特別配
置更為穩(wěn)定的系統(tǒng)溫度，例如采用系統(tǒng)加熱的方式，保持歧管恒溫在 50 ℃，避免溫度波動(dòng)。
如果是靜態(tài)高壓吸附系統(tǒng)，歧管溫度波動(dòng)±0.5 ℃，就會(huì)造成吸附量計(jì)算的明顯誤差（如±0.3
mol@CO 2 ） ，因此要求對(duì)歧管溫度的控溫精度在±0.1 ℃以內(nèi)。
壓力傳感器作為靜態(tài)容量法的基本計(jì)量單元，應(yīng)該自身都有電子陶瓷恒溫系統(tǒng)。如果選用沒(méi)有
恒溫裝置的壓力傳感器，雖然成本較低，但壓力測(cè)量精度也會(huì)極低，就沒(méi)有可能測(cè)量 10nm 以上的
較大介孔分布。
在分析過(guò)程開(kāi)始前，為什么要除掉氦氣？
在用氦氣測(cè)量死體積時(shí)，是基于氦氣不吸附的假設(shè)。但事實(shí)上，物理吸附是非特異性吸附，對(duì)
任何氣體都存在吸附， 因此， 某些材料， 特別是微孔材料會(huì)吸附較多的氦氣， 其影響無(wú)法忽略不計(jì)，
也就是存在氦污染。氦污染的典型現(xiàn)象是吸附等溫線在 P/P 0 <10 -5 以下時(shí)出現(xiàn)“S”線形。因此，對(duì)
于這種情況，應(yīng)該關(guān)心死體積測(cè)定后，是否經(jīng)歷了除氦過(guò)程，再進(jìn)行等溫線測(cè)定；或在測(cè)定吸附等
溫線之后，對(duì)其進(jìn)行修正。
IUPAC 在 2015 年的報(bào)告中指出：*近的研究已經(jīng)證實(shí)，具有極窄微孔的納米多孔固體可以在
液氮溫度下吸附無(wú)法忽略的氦氣量（氦截留） 。如果在分析之前不除去被截留的氦氣，可以顯著影響
在超低壓范圍的吸附等溫線的形狀。因此，建議在繼續(xù)分析之前，應(yīng)當(dāng)至少將樣品放在室溫下使氦
氣溢出后，將其脫氣。
氦氣作為單原子分子，直徑只有 0.26nm，遠(yuǎn)小于氮?dú)夥肿拥慕孛娣e，可以進(jìn)入氮?dú)獠豢赡苓M(jìn)
入的極細(xì)孔道。美國(guó)康塔儀器公司的研究表明，用氦氣在液氦溫度下分析活性炭纖維的 BET 比表面
比在液氮溫度下用氮?dú)獗碚鳎?BET 比表面積值增加 1/3。
45. 什么是冷自由空間？什么是暖自由空間？冷暖自由空間的相對(duì)大
原創(chuàng)作者：貝士德儀器科技（北京）有限公司
技術(shù)支持：阿儀網(wǎng) 總訪問(wèn)量：1837140
