影響 BET 比表面分析結(jié)果的因素有哪些?
BET 比表面積是物理吸附分析儀所能計算的參數(shù)中*容易得到的一個, 因為它的基礎計算數(shù)據(jù)
是取自吸附等溫線多層吸附的飽和階段,也是等溫線*平緩的一段。但是,其*終結(jié)果受到諸多因
素影響,這就造成了在不同
儀器和不同實驗室數(shù)據(jù)比對時的誤差,誤差的來源包括如下原因:
1) 與樣品孔結(jié)構(gòu)的復雜程度有關:孔型越簡單,結(jié)果越容易重現(xiàn);
2) 與測試儀器的類型有關:一般來說,靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準確,
這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù),后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮氣分
子進入孔道后,脫附時,由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來,
造成脫附的數(shù)據(jù)失真。
3) 與吸附氣體種類有關:對于含微孔樣品,不同的氣體大小不同,在孔道中擴散速度不同,氣體
分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會影響*終計算的準確性。
4) 與樣品預處理時間有關:以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要 8 小時,由于其干燥過程容
易板結(jié),故處理溫度不宜過高(一般 90 度) ,這樣就導致處理溫度不夠,需要加長脫氣時間來
彌補。
5) 與預處理的脫氣真空度有關:真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會
造成測試結(jié)果偏小。
6) 與稱樣量多少有關:樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量
越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是很有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮
稱樣量和脫氣時間的關系。
7) 與樣品的處理溫度有關:以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是 300°C。若降低其處理溫度,容
易造成測試結(jié)果偏小,且 BET 測試曲線線性很差。
8) 與在吸附曲線上的取點計算范圍有關。
原創(chuàng)作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司