與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品
孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)；選擇的脫氣溫度越
低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)。可以通過(guò)在相同脫氣溫度下，分析樣品的 BET 結(jié)果變化來(lái)確
定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2 小時(shí)，4 小時(shí)和 6 小時(shí)）得到的 BET 結(jié)果相同，肯定選擇
脫氣時(shí)間*短的； 如果變化不大， 則需要選擇折衷的方案； 如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大，
說(shuō)明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品，
IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些
微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在 12 小時(shí)以上。但是作為特例，美國(guó)藥典（USP）規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣
時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。
由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可
避免的。所以，測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí)，也要注意文獻(xiàn)上的
樣品預(yù)處理和分析條件。
.樣品脫氣時(shí)，應(yīng)該選擇真空脫氣還是流動(dòng)脫氣?兩種方法各有什么特點(diǎn)？
流動(dòng)脫氣一般是用于比表面快速分析的，它對(duì)于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水非常好，但對(duì)在
孔道中吸附的水，只有經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間吹掃使之?dāng)U散至表面，才能被帶出。
真空脫氣對(duì)于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水是不好的, 因?yàn)樗畷?huì)在泵中擴(kuò)散，導(dǎo)致泵的抽力下
降。 但對(duì)孔中吸附的水,不需要經(jīng)很長(zhǎng)時(shí)間就能擴(kuò)散至表面，繼而被帶出。所以，對(duì)于含水量較高
的樣品，應(yīng)先在烘箱中烘烤過(guò)夜，再上真空脫氣站，以保護(hù)真空泵。
對(duì)于真空脫氣來(lái)說(shuō)，其對(duì)樣品清潔能力明顯優(yōu)于流動(dòng)脫氣（見(jiàn)下圖） ，但同時(shí)需要考慮的是真空
度不同，脫氣效率是明顯不同的。對(duì)于含有超微孔樣品，深層次的吸附水分子因氫鍵結(jié)合可以堵塞
孔道，它們必須經(jīng)過(guò)分子泵脫氣才能清除， 即脫氣站真空度必須達(dá)到與分析站同樣的真空度。
原創(chuàng)作者：貝士德儀器科技（北京）有限公司
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