對于親水性超微孔樣品脫氣，應該有什么要求？
對于吸附測定往往起始于相對壓力（P/P 0 ）10 -7 的微孔材料，特別推薦通過低真空隔膜泵加上
渦輪分子泵的真空脫氣方法。這樣，樣品可以在完全的無油系統(tǒng)中實現(xiàn)脫氣。
親水微孔樣品的脫氣是極具挑戰(zhàn)性的，因為從窄微孔去除以前吸附的水非常困難。所以，高溫
（350℃）和長的脫氣時間（通常不低于 8 小時）是必需的。對于一些沸石分子篩樣品，還需要特
殊的加熱程序，即在低于 100℃的溫度下，可以緩慢除去大部分預吸附的水。其脫氣溫度是逐步增
加的，直到*終脫氣溫度為止。這樣做是為了避免由于表面張力的影響和蒸汽的水熱蝕變作用
（hydrothermalalteration） ，造成樣品的電位結構遭到破壞。
*近的 ISO9277：2010 標準《固體氣體吸附比表面積的測定 -BET 法》要求：
對于敏感的樣品，建議采用壓力控制的加熱方式（見下圖） 。此過程包括在真空脫氣的條件下，
伴隨著多孔材料的氣體壓力的變化，改變加熱速率。當從樣品表面解吸下來的物質使壓力超過一個
固定的限制 P（通常大約 7到 10Pa） ，升溫即停止并溫度保持恒定，直到壓力低于極限。然后，系
統(tǒng)繼續(xù)升溫。
此方法對避免微孔材料的結構變化特別適用， 因為較快的加熱速率導致大量的吸附水集中汽化，
從而破壞脆弱的微孔結構。另外，該方法對防止超細粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的釋放導
致的揚析是非常安全的。
原創(chuàng)作者：貝士德儀器科技（北京）有限公司
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