物理吸附樣品的預處理條件的選擇
系統溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。通常
儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃， 但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達 350℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫氣站進行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。
例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設置過高，會導致樣品結構的不可逆變化，例如燒結會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。 但是如果為了保險， 脫氣溫度設置過低， 就可能使樣品表面處理不完全，導致分析結果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學手冊，如 theHandbookofChemistryandPhysics（CRC,BocaRaton,Florida）， 以及各標準組織發布的標準方法， 如 ASTM， 作為相關參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠*精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。
與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說，孔道越復雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下，分析樣品的 BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2 小時，4 小時和 6 小時）得到的 BET 結果相同，肯定選擇脫氣時間*短的； 如果變化不大， 則需要選擇折衷的方案； 如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復雜，深層次有因氫鍵結合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例，美國藥典（USP）規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。
由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關，所以 BET 結果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時，也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
流動脫氣一般是用于比表面快速分析的，它對于除去表面大量弱結合的吸附水非常好，但對在孔道中吸附的水，只有經長時間吹掃使之擴散至表面，才能被帶出。真空脫氣對于除去表面大量弱結合的吸附水是不好的, 因為水會在泵中擴散，導致泵的抽力下降。但對孔中吸附的水,不需要經很長時間就能擴散至表面，繼而被帶出。所以，對于含水量較高的樣品，應先在烘箱中烘烤過夜，再上真空脫氣站，以保護真空泵。對于真空脫氣來說，其對樣品清潔能力明顯優于流動脫氣（見下圖） ，但同時需要考慮的是真空度不同，脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品，深層次的吸附水分子因氫鍵結合可以堵塞孔道，它們必須經過分子泵脫氣才能清除， 即脫氣站真空度必須達到與分析站同樣的真空度。5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附（TPD）曲線：
對于吸附測定往往起始于相對壓力（P/P 0 ）10 -7 的微孔材料，特別推薦通過低真空隔膜泵加上渦輪分子泵的真空脫氣方法。這樣，樣品可以在完全的無油系統中實現脫氣。親水微孔樣品的脫氣是極具挑戰性的，因為從窄微孔去除以前吸附的水非常困難。所以，高溫（350℃）和長的脫氣時間（通常不低于 8 小時）是必需的。對于一些沸石分子篩樣品，還需要特殊的加熱程序，即在低于 100℃的溫度下，可以緩慢除去大部分預吸附的水。其脫氣溫度是逐步增加的，直到*終脫氣溫度為止。這樣做是為了避免由于表面張力的影響和蒸汽的水熱蝕變作用（hydrothermalalteration） ，造成樣品的電位結構遭到破壞. *近的 ISO9277：2010 標準《固體氣體吸附比表面積的測定 -BET 法》要求：
對于敏感的樣品，建議采用壓力控制的加熱方式 。此過程包括在真空脫氣的條件下，伴隨著多孔材料的氣體壓力的變化，改變加熱速率。當從樣品表面解吸下來的物質使壓力超過一個固定的限制 P（通常大約 7到 10Pa） ，升溫即停止并溫度保持恒定，直到壓力低于極限。然后，系統繼續升溫。此方法對避免微孔材料的結構變化特別適用， 因為較快的加熱速率導致大量的吸附水集中汽化，從而破壞脆弱的微孔結構。另外，該方法對防止超細粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的釋放導致的揚析是非常安全的。
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