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如何判斷測試比表面積的準確性

閱讀次數:9852 發布時間:2017/7/7 14:38:27

 如何判斷 BET 表面積結果計算是否正確?

 BET 方程如下所示:

         

                  

 其中 n 是在相對壓力 P/P 0 時的吸附氣體量, n m 是吸附質形成表面單層吸附量。BET 常數 C

有關吸附層上的吸附能,因而 C 值表示吸附劑與吸附質之間相互作用的程度。

IUPAC 2015 年的報告中給出用 BET 方法計算微孔材料比表面積的三條原則:

1)  c 值必須為正值;

2)  取點范圍必須在 n(1-P/P 0 ) 隨著 P/P 0 增大的范圍內;

3)  單層吸附達到飽和的吸附量 n m 對應的壓力點要計入選點范圍。

儀下面的報告為例:

 

 

 

上面的報告是一個微孔材料的比表面測試,通過上面的報告我們首先去確定C值是不是正值,只有BET常數為正值,測試結果才有意義。然后去看相關系數,現在要求相關系數必須達到三個九,測試結果才有可信度。接著我們要根據材料是介孔材料,還是微孔材料,或者是介孔-微孔材料,然后來選擇取點范圍,一般我們的取點范圍根據材料的不同,大概可總結有以下幾類:

在報告比表面計算結果時,需要關注 BET 理論是否適合你的樣品。儀器上預設的壓力點測量和計算范圍(0.05-0.35)只適合大多數介孔樣品,而不適合含有微孔的樣品。看 BET 結果的同時,要判斷取點范圍和 C 常數是否合理。

1)  不要使用太低的壓力點數據:過低的壓力點數據還不足以形成單分子層,所以不能用于計算比表面。

2)  不要使用太高的相對壓力點: 不正確的取點導致線性回歸的相關系數差和 C 常數為負值。 BET取點上限可以很容易地通過單點 BET 值計算得到,但不是所有樣品都是這樣。3)  某些樣品單點 BET 計算找不到點,而是隨壓力上升而增加,這意味著在 P/P O 0.15 以下不會出現短的線性區域。如果這樣,我們可以說 BET 方程不適用于這類特殊樣品。4)  根據長期的實踐經驗,建議比表面測定時,按如下范圍取值計算:

•  介孔材料:   常規比表面 P/P 0  0.05-0.3 之間 5 

•  微孔材料:   比表面 P/P 0    0.005-0.05 之間 8 

•  微孔和介孔材料:比表面 P/P 0    0.01-0.2 之間 8

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