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物理吸附樣品的預(yù)處理條件的選擇  
系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá) 400 ℃， 但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá) 350℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫氣站進行預(yù)處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。
例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。 但是如果為了保險， 脫氣溫度設(shè)置過低， 就可能使樣品表面處理不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如 theHandbookofChemistryandPhysics（CRC,BocaRaton,Florida）， 以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法， 如 ASTM， 作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠*精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺段的溫度。 
與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下，分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2 小時，4 小時和 6 小時）得到的 BET 結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間*短的； 如果變化不大， 則需要選擇折衷的方案； 如果 BET 結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例，美國藥典（USP）規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。
 由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時，也要注意文獻上的樣品預(yù)處理和分析條件。
 流動脫氣一般是用于比表面快速分析的，它對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水非常好，但對在孔道中吸附的水，只有經(jīng)長時間吹掃使之?dāng)U散至表面，才能被帶出。真空脫氣對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水是不好的, 因為水會在泵中擴散，導(dǎo)致泵的抽力下降。但對孔中吸附的水,不需要經(jīng)很長時間就能擴散至表面，繼而被帶出。所以，對于含水量較高的樣品，應(yīng)先在烘箱中烘烤過夜，再上真空脫氣站，以保護真空泵。對于真空脫氣來說，其對樣品清潔能力明顯優(yōu)于流動脫氣（見下圖） ，但同時需要考慮的是真空度不同，脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品，深層次的吸附水分子因氫鍵結(jié)合可以堵塞孔道，它們必須經(jīng)過分子泵脫氣才能清除， 即脫氣站真空度必須達(dá)到與分析站同樣的真空度。5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附（TPD）曲線：
 對于吸附測定往往起始于相對壓力（P/P 0 ）10 -7 的微孔材料，特別推薦通過低真空隔膜泵加上渦輪分子泵的真空脫氣方法。這樣，樣品可以在完全的無油系統(tǒng)中實現(xiàn)脫氣。親水微孔樣品的脫氣是極具挑戰(zhàn)性的，因為從窄微孔去除以前吸附的水非常困難。所以，高溫（350℃）和長的脫氣時間（通常不低于 8 小時）是必需的。對于一些沸石分子篩樣品，還需要特殊的加熱程序，即在低于 100℃的溫度下，可以緩慢除去大部分預(yù)吸附的水。其脫氣溫度是逐步增加的，直到*終脫氣溫度為止。這樣做是為了避免由于表面張力的影響和蒸汽的水熱蝕變作用（hydrothermalalteration） ，造成樣品的電位結(jié)構(gòu)遭到破壞. *近的 ISO9277：2010 標(biāo)準(zhǔn)《固體氣體吸附比表面積的測定 -BET 法》要求：
 對于敏感的樣品，建議采用壓力控制的加熱方式 。此過程包括在真空脫氣的條件下，伴隨著多孔材料的氣體壓力的變化，改變加熱速率。當(dāng)從樣品表面解吸下來的物質(zhì)使壓力超過一個固定的限制 P（通常大約 7到 10Pa） ，升溫即停止并溫度保持恒定，直到壓力低于極限。然后，系統(tǒng)繼續(xù)升溫。此方法對避免微孔材料的結(jié)構(gòu)變化特別適用， 因為較快的加熱速率導(dǎo)致大量的吸附水集中汽化，從而破壞脆弱的微孔結(jié)構(gòu)。另外，該方法對防止超細(xì)粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的釋放導(dǎo)致的揚析是非常安全的。



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