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產(chǎn)品知識(shí)/technial

物理吸附測(cè)試方法對(duì)比

閱讀次數(shù):10104 發(fā)布時(shí)間:2017/11/14 15:11:23

動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對(duì)小比表面積的樣品測(cè)試精度分析
對(duì)于小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證,原因如下:
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上;但目前進(jìn)口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說(shuō)目前精度的壓力傳感器,即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問(wèn)題;
所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差,常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測(cè)試下限可以達(dá)到0.0001m2/g,是不負(fù)責(zé)任的;
對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其相對(duì)不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀,其精度得到明顯提高;動(dòng)態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流,但增加 檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)*佳范圍;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有:檢測(cè)器溫漂,信號(hào)銳度 ;以檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂,風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度,其對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差;
所以對(duì)于小比表面樣品,對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了;但對(duì)中大比表面樣品,由于信號(hào)強(qiáng),普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度;這點(diǎn)就像萬(wàn)分分析天平和千分天平的區(qū)別;
但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會(huì)很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究?jī)r(jià)值就有限了;
綜上:
一、對(duì)于小比表面樣品(10m2/g以下)優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測(cè)器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器,利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢(shì);
二、對(duì)于中大比表面樣品,若只測(cè)試比表面積,動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒(méi)有明顯的優(yōu)劣勢(shì),動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法,具有快速測(cè)定比表面的優(yōu)勢(shì),靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢(shì);
三、需要測(cè)比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀;
貝士德儀器自行研發(fā)的3H-2000系列物理吸附類分析儀器,為國(guó)內(nèi)知名品牌,由2000年進(jìn)入市場(chǎng)的3H-2000型發(fā)展而來(lái),經(jīng)過(guò)多年的不斷研發(fā)創(chuàng)新,性能達(dá)到國(guó)內(nèi),水平,其中多項(xiàng)性能指標(biāo)超越進(jìn)口儀器,是國(guó)內(nèi)高精度物理吸附儀的典范。
    貝士德儀器擁有專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì),累計(jì)獲得30項(xiàng)技術(shù);以多項(xiàng)技術(shù)獲得09年新標(biāo)準(zhǔn)的北京技術(shù)企業(yè);2011年通過(guò)ISO9001國(guó)家質(zhì)量體系認(rèn)證;2012年4月,獲得北京市科委創(chuàng)新基金支持;2012年10月,獲得國(guó)家科技部創(chuàng)新基金支持;
    2011年5月,上海辦事處及實(shí)驗(yàn)室成立;2012年9月,廣州辦事處及實(shí)驗(yàn)室成立;2016年10月,武漢辦事處及實(shí)驗(yàn)室成立;辦事處實(shí)驗(yàn)室配有各個(gè)型號(hào)的樣機(jī),可實(shí)地為可以測(cè)試樣品;各個(gè)辦事處具有2-3名技術(shù)人員和銷售工程師,可及時(shí)便捷的為客戶提供技術(shù)服務(wù)于支持; 
    2015年隨著公司各項(xiàng)業(yè)務(wù)的不斷發(fā)展壯大,舊工廠已不能滿足生產(chǎn)研發(fā)的需要。新址工廠提供了更現(xiàn)代化的生產(chǎn)條件、更的生產(chǎn)設(shè)備及舒適宜人的辦公環(huán)境,廠區(qū)設(shè)置生產(chǎn)辦公室、生產(chǎn)調(diào)試室、高壓吸附實(shí)驗(yàn)室、蒸汽吸附實(shí)驗(yàn)室、無(wú)塵激光微焊室、氦質(zhì)譜檢漏室、分析測(cè)試中心、會(huì)議室、倉(cāng)庫(kù)、職工餐廳、職工活動(dòng)室等。新廠區(qū)良好的研發(fā)環(huán)境、生產(chǎn)環(huán)境、檢測(cè)環(huán)境及相關(guān)配套設(shè)施為優(yōu)秀的儀器品質(zhì)提供保障,為今后持續(xù)發(fā)展,不斷壯大企業(yè)實(shí)力打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ).
    在售后服務(wù)上建立了一支朝氣蓬勃的服務(wù)隊(duì)伍,有10位專職服務(wù)工程師為用戶提供安裝、調(diào)試培訓(xùn)服務(wù)。為了提高服務(wù)時(shí)效,縮短服務(wù)半徑,貝士德儀器公司在上海,廣州,武漢設(shè)有辦事處,有90%的用戶可以在24小時(shí)內(nèi)到達(dá)儀器使用現(xiàn)場(chǎng)。此外,公司實(shí)行保修期內(nèi)免費(fèi)免責(zé)保修制度,軟件免費(fèi)升級(jí)制度,定期回訪制度等等,消除了用戶的后顧之憂。

著作權(quán):貝士德儀器 

原創(chuàng)作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司

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